QCVN 4-15:2010/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất xử lý bột

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ                                                    

ĐỐI VỚI AZODICARBONAMID

1. Tên khác, chỉ số

Azobisformamide;

INS 927a

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Azodicarbonamid, diamid của acid azodicarboxylic

Mã số C.A.S.

123-77-3

Công thức hóa học

C₂H₄N₄O₂

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

116,08

3. Cảm quan

Bột tinh thể màu vàng đến đỏ cam, không mùi

4. Chức năng

Chất xử lý bột

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước, không tan trong ethanol; ít tan trong dimethyl sulfoxid

Độ nóng chảy

Phân huỷ hoàn toàn ở nhiệt độ lớn hơn 180⁰C

Oxy hoá

 Phải có phản ứng oxy hóa đặc trưng (giải phóng iod từ dung dịch KI trong môi trường acid H₂SO₄ 10 %)

CO₂

Phải có phản ứng đặc trưng của carbon dioxyd.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

Không được quá 0,5% (nhiệt độ sấy 50⁰C trong 2 giờ, áp suất chân không).

pH

Không được nhỏ hơn 5,0 (tạo hỗn dịch theo tỷ lệ 1 : 50 bằng cách cho 2 g mẫu vào 100 ml nước và khuấy mạnh bằng máy khuấy trong 5 phút).

Tro sulfat

Không được quá 0,15% (Lấy 1,5 g mẫu, thử theo phương pháp I)

Chì

Không được quá 2,0 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Không được nhỏ hơn 98,6% ; hàm lượng nitrogen tính theo chất khô không được nhỏ hơn 47,2% và không được quá 48,7%

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính

CO₂

Đun nóng 10 mg mẫu trong một chén sứ. Dùng đũa thuỷ tinh lấy một giọt dung dịch Ba(OH)₂ hơ lên trên mẫu thử, giọt thuốc thử trở nên đục trắng.

6.2. Độ tinh khiết

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng

Định lượng azodicarbonamid bằng phương pháp chuẩn độ:

Cân chính xác 225 mg mẫu (trước đó đã được sấy khô trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 50⁰C trong 2 giờ) cho vào bình tam giác thuỷ tinh tối màu có nút đậy dung tích 250 ml. Thêm vào đó 23 ml dimethyl sulfoxid, rửa hoàn toàn mẫu xuống phía dưới bằng dung môi, đậy nắp bình và tráng miệng bình bằng 2 ml dung môi. Thỉnh thoảng lắc cho đều dung dịch sau đó nới lỏng nút đậy để phần dung dịch dính ở trên chảy vào trong bình và rửa mẫu đã được hoà tan trong dung dịch. Thêm 5 g KI và 15 ml nước, ngay lập tức dùng pipet cho 10 ml HCl 0,5 N vào trong bình và đậy nút bình thật nhanh. Lắc đều cho đến khi KI được hoà tan và để yên từ 20 – 25 phút trong điều kiện không có ánh sáng. Chuẩn độ iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N cho đến khi mất màu vàng. Chuẩn độ tiếp với natri thiosulfat nếu có màu vàng xuất hiện trong 15 phút. Thực hiện xác định đối với mẫu trắng với dung dịch có chứa 25 ml dimethyl sulfoxid, 5 g KI, 15 ml nước và 5 ml HCl 0,5N và hiệu chỉnh nếu cần thiết. Mỗi ml dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1N tương ứng với 5,804 mg C₂H₄N₄O₂.

Định lượng nitrogen bằng phương pháp Kjeldahl:

Cân chính xác 50 mg mẫu (trước đó đã được sấy khô trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 50⁰C trong thời gian 2 giờ) cho vào bình Kjeldahl thể tích 100 ml, thêm vào 3 ml acid hydriodic (nồng độ tối thiểu 57%), đun trong thời gian 75 phút và bổ sung thêm nước nếu cần để duy trì đúng thể tích ban đầu. Tăng nhiệt ở giai đoạn cuối của quá trình đun và tiếp tục đun cho đến khi thể tích trong bình giảm còn một nửa. Làm nguội ở nhiệt độ phòng, thêm vào 1,5 g K₂SO₄ và 3 ml nước. Thêm cẩn thận 4,5 ml H₂SO₄ đậm đặc và gia nhiệt cho đến khi iod không bay ra nữa. Để nguội và rửa thành bình bằng nước, gia nhiệt đến khi hoá than và lại làm nguội ở nhiệt độ phòng. Thêm 40 mg thuỷ ngân (II) oxyd vào bình chứa than và gia nhiệt cho đến khi màu của dung dịch trở thành màu vàng nhạt, làm nguội, rửa thành bình bằng một vài ml nước và đun hỗn hợp trong thời gian 3 giờ. Làm nguội và thêm vào 20 ml nước không chứa amoniac, 16 ml dung dịch NaOH 50%, 5 ml dung dịch Na₂S₂O₃ 44%. Lắp bình với bộ phận chưng cất và cất, hứng dịch cất vào 10 ml dung dịch acid boric 4%. Thêm vài giọt thuốc thử đỏ methyl - xanh methylen TS và chuẩn độ bằng acid H₂SO₄ 0,05N. Thực hiện xác định đối với mẫu trắng. Mỗi ml acid H₂SO₄ 0,05N tương ứng với 0,7004 mg nitrogen.